"MELT-O-MATIC" DIGITAL smältning pekar apparater (4 / 5 steg)
Steg 4: Bestämning av SMÄLTPUNKTEN
Rena kristallina ämnen har en fast och skarpt definierad temperatur vid vilken de ändra från fast till flytande. Eftersom smältprocessen kräver värmeenergi input att störa det crystal gallret, är temperaturen konstant medan smältande äger rum, förutsatt att de två faserna är i jämvikt. I ett laboratorium smältpunkt beslutsamhet, detta villkor uppnås inte vanligen och smältning av provet observeras förekommer över ett litet temperaturområde, vanligen 1 – 2 grader Celsius. Situationen förändras när provet är inte helt ren, och förekomsten av föroreningar i stickprovet orsakar smältande ska ske vid lägre temperatur och över ett bredare spektrum. Denna depression av smälttemperatur ökar mängden föroreningar ökar, att göra observationen av ett prov smältande spänna en användbar indikator på dess renhet. (Detta gäller inte för vissa ämnen som sönderfaller innan de når sin smältpunkt). Smältpunkt depression fenomenet kan tillämpas på testning två prover för att bekräfta om de är samma ämne. Om en blandning av ungefär lika delar av de två provexemplaren smälter vid samma temperatur som de två enskilda proverna, är det nästan säkert att de är identiska. (Det finns några få undantag, men dessa kan elimineras genom att testa ytterligare blandningar av olika proportioner.)
I praktiken utförs smältpunkt provningen på en liten mängd fint pulveriserade ämne som ingår i en längd av 1,5 mm diameter kapillär slangar som har förseglats i ena änden av smältande i en gaslåga. Djupet av provet i röret ska vara 2 – 3 mm efter packning provet i den slutna änden genom att knacka på röret på bänken. Det är viktigt att provet är helt torr och fri från lösningsmedelsrester. Röret som innehåller provet värms sedan långsamt i en passande apparater under noggrant iakttagande av provet för förändringar. När temperaturen närmar sig smältpunkten, kommer minsta kristallerna ansluter sig till väggen i kapillärrör att ses att smälta först följt strax efteråt av huvuddelen av provet börjar krympa, kollaps och vätskeform. Denna temperatur registreras som INITIAL smältpunkt. Snart en menisk former på toppen av provet, medan vissa fasta förblir i den nedre delen. Den fasta delen minskar snabbt fram till det ögonblick när provet blir helt flytande. Detta registreras som slutlig smältning pekar.
Det är normalt att genomföra en preliminär analys i en ganska snabb heatup takt, och upprepa sedan testet närmar sig smältpunkten långsammare för ett mer exakt resultat. När ett prov har varit smält, kan den inte återanvändas. Ett färskt exempel måste förberedas för ett duplicerade test.
ALTERNATIV METOD
Det är också möjligt med denna apparat att eliminera kapillär rören och placera provstyckena mellan två Mikroskop bild täckglas. Detta är små rutor av glas, ca 18 mm kvadrat och 0,2 mm tjock. Glas "sandwich" placeras direkt ovanpå blocket värmare. För att utnyttja denna metod, måste toppen av blocket vara sparad, slipas och poleras med fint slippapper för att få en slät yta. Provkroppen observeras medan temperaturen ökas långsamt och temperaturen spänner över vilka genomgår provet smältande registreras. Den här metoden är mindre exakt än kapillärrör-metoden, men när lämpligt kalibrerad mot kända standard föreningar kommer fortfarande att ge goda resultat. Det har fördelen att den tråkiga processen att förbereda och fylla kapillär rör undviks.