Kristallisation av hemlagad natriumacetat (16 / 16 steg)

Steg 16: Ytterligare rening

Jag visste att natriumacetat är inte mycket lösliga alls i isopropanol (isopropylalkohol), och det slog mig att jag kunde i huvudsak "tvätta" bort de flesta av orenheterna från kristaller efter kristallisering. Det finns ingen verklig kemi här - det är bara den mekaniska handlingen av den flytande isopropanol som gör susen.

Kristallisera din lösning i en bägare eller en skål; efter den är klar, Använd en ren glasstav eller en ren gaffel för att bryta upp kristallerna så grundligt som möjligt, vilket ger ett gult färgade gröt av små kristaller och återstående flytande och orenheter.

Sedan ett par matskedar i taget, "tvätta" kristallerna med isopropanol i ett kaffefilter i en liten sil över en lämplig insamling container. Det är bäst om du kan använda en tvättflaska för att hålla alkohol. annars, häll det i små mängder i taget. Du kan agitera kristallerna med en glasstav eller liten sked. Till hjälp med dränering, regelbundet sopa bort kristallerna från området center i filtret (vara försiktig med att rippa filtret gör detta).

Jag gick igenom ca två liter av isopropanol att tvätta min hela partiet av kristaller. Det är inte mycket kostnadseffektivt, men det är värt roligt i lärande.

Efter rengöring kristallerna, vill du eliminera kvarvarande isopropanol. Det enda praktiska sättet att göra detta är att sprida kristallerna fördelas jämnt inuti en stor ugnsform och värm dem, kör av både isopropanol och vatten. Jag gjorde min i flera små partier i min ugn, på 230 grader F eller så, håller ugnen öppen något genom att stänga det på en eldfast underlägget, som tillät några luftcirkulation (att undvika antända isopropanol dunsten).

Kontrollera kristallerna efter en halvtimme eller så. Du kan behöva bryta upp fortfarande fuktiga områden med en sked. Som vattnet drivs iväg, att trihydrate gå i vanlig natriumacetat (vattenfri). När det är klart, blir det förmodligen en ljus, uppsvullna massa.

När kristallerna är torra, kommer att du behöva lös dem i rent destillerat vatten. Använd ca 50% mer vatten än volymen av lösning som du började med. (Det vill säga om din övermättad lösning var 200 mLs, lägga 300 mLs.) Värm lösningen på nästan kokande, filter för att ta bort damm och andra föroreningar (med 4-5 kaffefilter - se steg 10), sedan koka bort överflödigt vatten igen som du i steg 12. Du måste koka bort minst 50% extra volym vatten som har lagts till. En liten mängd natriumacetat kommer har försvunnit i tvätt steg, så att den resulterande mängden övermättad lösning blir något mindre än vad du började med.